電導率質量控制標準物質是具有已知、穩定、均勻電導率值的溶液,用于校準電導率儀、驗證測量方法、實施實驗室內部質量控制及能力驗證。其準備的準確性與保存的得當與否,直接關系到量值的可靠性,進而影響日常檢測數據的準確性。 一、準備技巧
準備的核心在于獲得濃度準確、組成明確、均勻且穩定的電解質溶液。
基準物質與溶劑選擇
基準物質:應選擇純度已知、化學組成確定、穩定且易于干燥的電解質。常用的基準物質,因其電導率值已被國際廣泛研究和確認。也可使用其他經過認證的單一鹽類。使用前,基準物質必須在規定溫度下充分干燥至恒重,以去除吸濕水。
溶劑:必須使用高純度水,其電導率應遠低于所配溶液的電導率。通常使用新制備的去離子水或蒸餾水,其電阻率需達到規定水平。水的純度是影響溶液電導率本底的關鍵。
精確稱量與溶解
使用經過計量檢定、具有足夠靈敏度和準確度的分析天平,在溫濕度受控的環境中精確稱量干燥后的基準物質。記錄實際稱量值,此質量是計算溶液濃度的基礎。
將稱量物全部溶解于適量高純水中。為確保全部轉移,需用溶劑多次洗滌稱量容器。溶解過程宜在恒溫環境下進行。
容量定值與均勻性確保
將溶液全部轉移至經校準的容量瓶中。在恒溫條件下,用高純水稀釋至標線。溫度控制至關重要,因為溶液體積和電導率均對溫度敏感。定容后,需反復倒置并搖動容量瓶,確保溶液充分均勻。
對于批量配制,需采取措施確保各分裝單元間的均勻性。
量值確定與賦值
標準溶液的電導率值主要基于其濃度和該濃度下電解質溶液在標準溫度下的理論電導率數據。此過程需考慮基準物質的純度、稱量與定容的不確定度。
為獲得更高的可信度,可使用已校準的高精度電導率儀,在嚴格控溫條件下對配制的溶液進行實際測量,與理論值相互驗證。賦予標準溶液特定溫度下的標準電導率值及其不確定度。
二、保存技巧
正確的保存旨在維持溶液濃度與組成的穩定,防止電導率值發生漂移。
包裝容器選擇:應選用化學惰性、溶出物少、密封性好的容器。硼硅玻璃瓶是常用選擇,但需注意其對某些離子的潛在吸附。高密度聚乙烯瓶也常被使用,需確保其清潔且不滲漏。容器必須預先用高純水清洗并潤洗。對于長期儲存或高精度要求,可選用玻璃安瓿瓶熔封。
儲存環境控制
溫度:溫度是影響電導率的主要因素,也會影響溶液蒸發、化學反應速率及容器吸附。標準溶液應儲存于溫度恒定、變化小的陰涼環境中。通常推薦冷藏保存以減緩可能的化學或生物變化,但使用前需恢復至測量溫度并充分平衡。避免溫度劇烈波動。
光照:應避光保存,特別是避免強光或紫外線直射,以防某些成分發生光化學反應。
污染隔離:儲存環境應清潔,無酸霧、氨氣等揮發性物質的污染。容器密封必須嚴密,防止空氣中的二氧化碳溶入(影響弱電解質溶液)或水分蒸發導致濃度變化。
使用與有效期管理
每批電導率質量控制標準物質應根據穩定性研究或經驗,明確標注推薦儲存條件、配制日期和有效期。用戶必須嚴格遵守。
開啟容器后,應盡快使用。對于非一次性使用的瓶裝溶液,取用時應避免污染,用后立即密封。頻繁開啟會增加污染和揮發的風險。不建議長期使用已開瓶的溶液作為高標準的質量控制物質。
電導率質量控制標準物質的準備,重在基準物質的純化與精確稱量、高純溶劑的使用、恒溫下定容以及量值的科學賦值。其保存則核心在于選用惰性密封容器、維持低溫恒溫與避光的環境,并嚴格管理開啟后的使用。精心的準備確立了準確的起點,而嚴謹的保存則延長了其可信的生命周期。兩者結合,是確保電導率測量數據準確、可靠、可比對的基礎保障。